高頻碳硫分析儀:雙元素同步檢測的利器
高頻碳硫分析儀是基于高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收法的核心原理,通過樣品燃燒轉(zhuǎn)化、氣體凈化處理、紅外檢測分析三大關(guān)鍵步驟,實現(xiàn)對固體樣品中碳(C)、硫(S)元素含量的快速、精準(zhǔn)測定。其具體工作過程如下:
1.樣品制備與裝樣?
首先,將待測樣品(如鋼鐵、礦石、陶瓷等)研磨至合適粒度(通常≤80目,以保證燃燒充分),稱取適量樣品(一般0.1-1.0克)放入耐高溫陶瓷坩堝中。為增強(qiáng)燃燒效果(尤其是針對難熔樣品),需加入助熔劑(如純鐵、鎢粒),以降低樣品的熔點并促進(jìn)氧化反應(yīng)進(jìn)行。
2.高頻感應(yīng)燃燒:將固體轉(zhuǎn)化為氣體?
將裝有樣品的坩堝放入高頻感應(yīng)燃燒爐的密封爐膛內(nèi)。高頻感應(yīng)線圈通電后產(chǎn)生強(qiáng)大的交變磁場,使樣品和助熔劑內(nèi)部產(chǎn)生渦流效應(yīng),瞬間加熱至1500℃以上的高溫(遠(yuǎn)超碳、硫的氧化溫度)。此時,向爐內(nèi)通入高純氧氣(純度≥99.5%),在富氧高溫環(huán)境下,樣品中的碳、硫分別發(fā)生劇烈氧化反應(yīng)
3.氣體凈化:去除干擾雜質(zhì)?
從燃燒爐排出的混合氣體(含CO?、SO?、O?及少量雜質(zhì),如水蒸氣、粉塵、酸性氣體)需經(jīng)過凈化系統(tǒng)處理,以避免雜質(zhì)干擾檢測結(jié)果。凈化步驟通常包括:
除塵:通過過濾裝置(如金屬濾網(wǎng)、石英棉)去除氣體中的粉塵顆粒(如樣品燃燒產(chǎn)生的金屬氧化物);
除水:利用高氯酸鎂(或其他干燥劑)吸收氣體中的水蒸氣(H?O),防止其對硫檢測(如紫外熒光法)造成擾;
除雜:通過特定試劑(如堿石棉)去除氣體中的酸性雜質(zhì)(如SO?、HCl),確保進(jìn)入檢測池的氣體僅含CO?、SO?和O?。
4.紅外吸收檢測:測量氣體濃度?
凈化后的混合氣體被導(dǎo)入紅外檢測池(核心檢測部件),通過非色散紅外(NDIR)技術(shù)測定CO?和SO?的濃度。其原理基于:
CO?和SO?均為極性分子,具有特定的紅外吸收光譜(CO?吸收4.26μm波長的紅外光,SO?吸收7.4μm波長的紅外光);
當(dāng)紅外光穿過檢測池時,CO?和SO?會吸收對應(yīng)波長的紅外能量,導(dǎo)致光強(qiáng)衰減;
檢測器(如熱釋電傳感器)測量光強(qiáng)衰減的程度
5.數(shù)據(jù)處理與結(jié)果輸出?
儀器內(nèi)置的計算機(jī)系統(tǒng)將檢測到的紅外信號(光強(qiáng)衰減量)轉(zhuǎn)換為對應(yīng)的氣體濃度,再通過預(yù)先校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(用已知碳、硫含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立),換算出樣品中碳、硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%C、%S)。最終結(jié)果會通過屏幕顯示、打印或傳輸至實驗室管理系統(tǒng)(LIMS),完成整個分析流程。